反應釜是廣泛應用于石油、化工、橡膠、農藥、染料、醫藥、食品,用來完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過程的壓力容器;材質一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾、因康鎳)合金及其它復合材料。
水熱/溶劑熱反應釜為壓力容器,加熱最高溫度應小于相應類型反應釜的最高反應溫度,一般不超過180℃,已變形或有裂紋的反應釜不能使用。
一、具體操作步驟如下:
1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內,并保證加料總體積小于內膽容積80%;
2、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止;
3、將水熱合成反應釜置于干燥箱內,按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度,反應最高溫度必須低于安全使用溫度;
4、反應結束后,自然冷卻至室溫(注意不要用水淬冷),才能取出反應釜,進行后續相關操作;
5、水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈,內膽和外套分開,50℃下干燥,以免銹蝕,釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞;
6、溶劑熱反應的溶劑嚴禁使用低沸點易揮發溶劑,如丙酮、苯、己烷等,容易產生過高內壓而發生爆炸;
7、反應體系若有氣體產生,如氮氣、氫氣等溶解性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑熱反應;學生拿不準的體系,如確需進行反應,應在導師的指導下進行;
8、應合理安排反應時間,反應盡可能不要過夜進行。
二、反應釜清洗規則:
1、酸洗法。在反應釜內加入在敞口容器中配制好的約1:5的硝酸和水的混合稀溶液,加熱溫度不得超過140℃,嚴格控制硝酸和水的混合溶液比;
2、也可根據擬洗滌物類型選擇清洗試劑,在導師的指導下確保安全采取合適的方法清洗。